TraceGold氣相色譜柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內(nèi)徑2-5mm，長0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡單，可供選用的載體、固定液、吸附集種類很多，因而具有廣泛的選擇性，有利于解決各種各樣組分的分離分析問題，應(yīng)用比較普遍。此外，填充柱的樣品負(fù)荷量大，可用于制備色譜其缺點(diǎn)是柱滲透性較小，傳質(zhì)阻力較大，柱子不能過長，因而分離效率較低。柱效的選擇問題，視試樣組分而定，許多分析并不需要很高的分離效率，因此填充柱仍有其廣泛的應(yīng)用前景。如工業(yè)廢水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱氣象色譜法足以滿足分析要求。現(xiàn)在的填充柱一般只分析氣體用。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種。空心毛細(xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1～0.5mm的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上，TraceGold氣相色譜柱是近幾年才發(fā)展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細(xì)管，一般內(nèi)徑為0.25～0.5mm。
而在TraceGold氣相色譜柱定性方法中，柱溫變化對(duì)定性結(jié)果的影響如下：
①當(dāng)采用保留值定性時(shí)，其他色譜條件不變，柱溫變化時(shí)，保留時(shí)間就會(huì)發(fā)生變化，這樣就直接影響定性結(jié)果判斷。
②當(dāng)采用相對(duì)保留值α定性時(shí)，α只是柱溫和固定液的函數(shù)，只與待測(cè)組分的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)，消除了外界因素的影響，因此跟柱溫變化關(guān)系不大，但是柱溫變化影響判斷結(jié)果。
③當(dāng)采用保留指數(shù)定性時(shí)，恒溫分析，保留指數(shù)與保留時(shí)間有關(guān)，而柱溫影響保留時(shí)間變化；程序升溫分析，除了保留時(shí)間，保留指數(shù)還與保留溫度有關(guān)。因此，這種定性方法易受柱溫變化影響。
④當(dāng)采用純樣疊加法定性時(shí)，已知混合物中含某組分，將該組分的純樣加入，觀察加入前后的響應(yīng)信號(hào)變化。柱溫變化，保留時(shí)間變化，但是加入前后的樣品影響信號(hào)變化是一致的，因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結(jié)果。
而在定量計(jì)算時(shí)，經(jīng)常要用到校正因子，如重量校正因子，和組分的質(zhì)量以及響應(yīng)信號(hào)有關(guān)。柱溫變化，峰高變化，峰面積不變，因此，在柱溫變化不影響峰形正常的前提下，以峰高為響應(yīng)信號(hào)的重量校正因子，受柱溫影響，而以峰面積為響應(yīng)信號(hào)的重量校正因子將不受影響。常見定量方法中，在柱溫波動(dòng)不影響出峰效果的前提下，對(duì)定量結(jié)果的影響如下：
①采用歸一化法時(shí)，定量時(shí)需要各組分的校正因子，當(dāng)以峰面積為響應(yīng)信號(hào)時(shí)，定量結(jié)果不受影響，以峰高為響應(yīng)信號(hào)則受影響。
②采用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，需要計(jì)算定量校正因子，影響規(guī)律和①同。
③采用外標(biāo)法時(shí)，即標(biāo)準(zhǔn)曲線法，當(dāng)以峰面積為響應(yīng)信號(hào)時(shí)，不受影響，但是當(dāng)以峰高為響應(yīng)信號(hào)時(shí)，影響很大。
總之，柱溫變化可能會(huì)導(dǎo)致定性、定量分析結(jié)果的變化。
您的位置：
更新時(shí)間：2020-03-29 
瀏覽次數(shù)：2335
會(huì)員_a.png)